Dritte Abtheilung.
Reading edition
Uebungsaufgaben.
Ich habe im Folgenden 70 Uebungsbeispiele mitgetheilt, von denen sich 30 auf Gewichtsanalyse, 30 auf Maassanalyse und technische Analyse und 10 auf organische Elementaranalyse beziehen. Es sind fast genau dieselben, welche ich seit einigen Semestern in meinem Laboratorium vorzulegen pflege; ich kann es daher mit Zuversicht aussprechen, dass sie alle gut ausführbar sind, sowie dass sich die Reihenfolge der Beispiele praktisch bewährt hat. In Bezug auf letztere kann ich aus Erfahrung mittheilen, dass es nicht klug ist, Schüler mit Maassanalysen oder mit technischen Analysen zu beschäftigen, bevor sie in den Gewichtsanalysen fest und geübt sind. Es erklärt sich dies einfach daraus, dass letztere neben grosser Genauigkeit auch viel Geduld erfordern. Ist man nun durch die rasch ausführbaren Maassanalysen verwöhnt, so wird es schwerer, die nothwendige Geduld aufzubieten, als wenn man gleich von vornherein die langwierigen Gewichtsbestimmungen in Angriff nimmt, die denn doch noch immer den eigentlichen Kern der Analyse bilden und ihn auch wohl noch lange Zeit bilden werden.
Bei der Auswahl der Beispiele hatte ich zunächst im Auge, dass die meisten, namentlich aber die ersteren, eine absolut genaue Controle der Resultate zulassen. Diese Sache ist für den die Analyse Erlernenden von höchstem Belang, da bei dem Betreiben der quantitativen Analyse ein gewisses Selbstvertrauen vor Allem erweckt werden muss. Ein solches in dem Sinne, wie ich es meine, kann aber auf keine andere Weise entstehen, als wenn man sich selbst zu überzeugen vermag, inwieweit die gefundenen Resultate mit der Wahrheit übereinkommen. —
Eine völlig genaue Controle ist aber nur dann möglich, wenn der Analysirende die zu untersuchende Substanz aus den abgewogenen Bestandtheilen selbst zusammensetzt, oder wenn er reine Salze von bekannter Zusammensetzung untersucht. — Hat sich der Schüler bei Analyse solcher Substanzen das nothwendige Selbstvertrauen erworben, so geht er alsdann, den Nummern folgend, zuerst zu leichteren, dann zu schwereren Analysen über, wie sie in der Praxis vorkommen. —
Der zweite Punkt, auf den ich mein Augenmerk richtete, war der, dass in den Beispielen sowohl alle wichtigeren analytischen Methoden, als auch die wichtigsten Körper vorkommen sollten, damit die Schüler, bei Zugrundlegung der Beispiele, Gelegenheit hätten, mit der quantitativen Analyse möglichst allseitig vertraut zu werden. — Diesen Gesichtspunkt ins Auge fassend, wird man es natürlich finden, dass ich die betreffenden Körper nicht immer nach der einfachsten Methode analysiren lasse. —
Die Beispiele in der organischen Analyse sind deswegen minder zahlreich, weil bei dieser weit weniger Mannigfaltigkeit ist, als bei der unorganischen, und weil man sie somit besser erlernt, wenn man eine und dieselbe Substanz mehrmals analysirt (so lange, bis man mit dem Resultate ganz zufrieden sein kann), als wenn man stets neue Substanzen wählt. —
Schliesslich bemerke ich noch, dass es nicht gerade meine Meinung ist, dass Jeder sämmtliche Beispiele durchmachen müsse; denn es hängt natürlicher Weise von der individuellen Begabung ab, wie lange einer braucht, um ein guter Analytiker zu werden, und ein solcher kann man sein, wenn man auch noch nicht alle Körper bestimmt und alle Methoden angewandt hat. — Davor glaube ich jedoch warnen zu müssen, dass man etwaigem Drange, Neues zu erforschen, nicht zu früh nachgiebt, ich meine nicht eher, als bis man, wie in der Chemie überhaupt, so auch namentlich in der praktischen Analyse, einigermaassen fest ist. Solche Sprünge im Studium, die ich häufig zu beobachten Gelegenheit hatte, haben immer schlimme Folgen, denn Gebäude auf hohlem Grunde haben keine Dauer.
Beispiele.
1. Eisen.
Wäge — auf einem Uhrglase — etwa 0,3 Grm. feinen Klavierdraht, löse ihn in Salzsäure unter Zusatz von Salpetersäure. Die Säuren werden etwas mit Wasser verdünnt.
Die Auflösung wird in einer mittelgrossen Kochflasche vorgenommen, welche mit einem Uhrglase bedeckt wird. — Wenn sie erfolgt ist, und die Farbe der Lösung zeigt, dass alles Eisen als Oxyd gelöst ist (andernfalls müsste noch etwas Salpetersäure zugesetzt werden), spült man das Uhrglas ab, verdünnt, erhitzt zum beginnenden Sieden, setzt Ammon im mässigen Ueberschuss zu, filtrirt etc. (Vergl. §. 90. 1.)
Das Aufschreiben geschieht am besten so, wie ich es im folgenden Beispiele ein für alle Mal angebe:
Uhrglas + Eisen 10,3192
„ leer 9,9750
Eisen 0,3442 .
Tiegel + Eisenoxyd 17,0673
„ leer 16,5761
0,4912 .
0,4912
Eisenoxyd 0,4900 =
Eisen 0,343 = 99,65 Proc.
2. Essigsaures Bleioxyd.
Bleioxydbestimmung. Die in einem Porzellanmörser zerriebenen trockenen und unverwitterten Krystalle presse zwischen Fliesspapier, bis erneute Blätter nicht mehr feucht werden. —
a. Wäge etwa 1 Grm. ab, löse in Wasser unter Zusatz einiger Tropfen Essigsäure und verfahre genau nach §. 92. 1. a. α.
b. Wäge etwa 1 Grm. ab und verfahre genau nach §. 92. 5. (Dulk'sche Modification des Berzelius'schen Verfahrens).
PbO 1394,64 111,57 58,85
A 637,50 51,00 26,91
3 aq. 337,50 27,00 14,24
2369,64 189,57 100,00.
3. Chlornatrium.
Schmelze reines Chlornatrium im Platintiegel, giesse auf einen Porzellanscherben aus, zerklopfe noch heiss in gröbere Stückchen, welche in einem fest zu verkorkenden Glasröhrchen aufgehoben werden.
a. Chlorbestimmung. Löse etwa 0,4 Grm. in Wasser, setze Salpetersäure zu und fälle mit Silberlösung (§. 112. I. a.).
b. Natronbestimmung. Führe etwa 0,3 Grm. durch Behandeln mit mässig verdünnter Schwefelsäure in neutrales schwefelsaures Natron über (§. 77. 1.). — Die Operation kann geradezu im Platintiegel ausgeführt werden. Um denselben gleichmässig zu erhitzen, hängt man ihn mittelst eines Platindreiecks frei in ein Eisenschälchen und erhitzt dieses.
(Berechnete procentische Zusammensetzung siehe §. 48.)
4. Arsenige Säure.
Löse etwa 0,4 Grm. reine arsenige Säure in Stückchen in einer mit einem Glasstopfen verschliessbaren mittelgrossen Flasche in etwas Natronlauge durch Digestion auf dem Wasserbade auf, verdünne mit wenig Wasser, füge Chlorwasserstoffsäure zu bis zum Vorwalten und fülle dann die Flasche mit klarem Schwefelwasserstoffwasser fast voll. Setze den Stopfen auf und schüttele. Waltet der Schwefelwasserstoff vor, so ist die Fällung beendigt, ist dies nicht der Fall, so leite Schwefelwasserstoffgas ein, bis dasselbe vorwaltet, verfahre im Uebrigen genau nach §. 102. 4.
As 937,5 75 75,76
O3 300,0 24 24,24
1237,5 99 100,00.
5. Kalialaun.
Thonerdebestimmung. Presse reinen zerriebenen Kalialaun zwischen Fliesspapier, wäge etwa 2 Grm. ab, löse in Wasser und bestimme die Thonerde nach §. 83. a.
KO 588,86 47,11 9,93
Al2O3 640,84 51,26 10,81
4SO2 2000,00 160,00 33,73
24HO 2700,00 216,00 45,53
5929,70 474,37 100,00.
6. Kohlensaures Natron.
Glühe wasserfreies reines kohlensaures Natron in einem Platintiegel gelinde.
a. Natronbestimmung. Führe etwa 0,5 Grm. in Chlornatrium über (§. 77. 3.).
b. Kohlensäurebestimmung. Bestimme in etwa 0,7–1 Grm. die Kohlensäure nach §. 110. II. b. β. aa. Der Apparat wird so klein gemacht, dass er etwa 60–70 Grm. wiegt und somit auf der feinen Wage gewogen werden kann. Das Abwägen des kohlensauren Natrons vollbringt man am besten in der Art, dass man von dem frisch geglühten Salze 0,7–1 Grm. in ein enges Röhrchen bringt, dieses wägt, seinen Inhalt vorsichtig in das Kölbchen A entleert und die Menge des zur Verwendung kommenden durch Zurückwägen des Röhrchens bestimmt.
Zusammensetzung siehe §. 48.
7. Kohlensaurer Kalk.
Erhitze reinen kohlensauren Kalk in Pulverform (sei es reinen Kalkspath oder künstlich dargestellten) in einem Platintiegel gelinde.
a. Kalkbestimmung. Löse in einem zu bedeckenden Becherglase etwa 1 Grm. in verdünnter Salzsäure und bestimme den Kalk nach §. 81. 2. b.
b. Kohlensäurebestimmung. Bestimme in etwa 0,8 Grm. die Kohlensäure nach §. 110. II. b. α.
Zusammensetzung siehe §. 52.
8. Kupfervitriol.
Derselbe soll ganz vollständig analysirt werden.
Die reinen Krystalle zerreibe im Porzellanmörser und presse sie zwischen Fliesspapier.
a. Bestimmung des Krystallwassers. Wäge eine Kugelröhre leer, bringe soviel Kupfervitriol in die Kugel, dass dieselbe halb gefüllt ist[164], wäge sie wieder, lege sie quer durch ein Luftbad, in dessen Wänden Oeffnungen sind (S. 39), verbinde das eine Ende mit einer Chlorcalciumröhre, das andere mit einem Aspirator, erhitze auf 120–140° und lasse das Wasser des Aspirators langsam abfliessen. Wenn bei dieser Temperatur kein Wasser mehr entweicht, und wiederholte Wägungen der Kugelröhre constante Resultate geliefert haben, ist die Gewichtsabnahme der Kugelröhre gleich dem Krystallwasser des Kupfervitriols.
b. Bestimmung des Halhydratwassers. Setze denselben Versuch weiter fort, während die Temperatur auf 250–260° erhalten wird. Die hierbei erfolgende Gewichtsabnahme giebt die Menge des fester gebundenen Halhydratwassers an.
c. Bestimmung der Schwefelsäure. In einer neuen Portion des Kupfervitriols (etwa 1,5 Grm.) bestimme die Schwefelsäure nach §. 105. I. 1.
d. Bestimmung des Kupferoxyds. In etwa 1,5 Grm. bestimme das Kupferoxyd nach §. 95. 1. a. α.
CuO 496,0 39,68 31,83
SO3 500,0 40,00 32,08
HO 112,5 9,00 7,22
4 aq. 450,0 36,00 28,87
1558,5 124,68 100,00.
9. Krystallisirte schwefelsaure Magnesia.
Zerreibe und trockne nach §. 15. a.
a. Bestimmung der Magnesia. Löse 1–2 Grm. in Wasser, setze Salmiak, dann Ammon zu und fälle mit phosphorsaurem Natron (§. 82. 2.).
b. Bestimmung des Wassers im Ganzen. Erhitze etwa 1 Grm. in einem Porzellantiegel über der Lampe bis kaum zum Glühen und bestimme die Gewichtsabnahme. Der Rückstand muss sich in Wasser noch klar lösen.
MgO 250,19 20 16,26
SO3 500,0 40,00 32,52
7 aq. 787,50 63 51,22
1537,69 123 100,00.
10. Quecksilberchlorid.
Quecksilberbestimmung. Löse etwa 0,5 Grm. in Wasser, füge einige Tropfen Salzsäure zu und fälle durch Schwefelwasserstoff (§. 94. 3.).
Hg 1250,60 100,05 73,83
Cl 443,28 35,46 26,17
1693,88 135,51 100,00.
11. Schwefeleisen.
Wähle reinen Schwefelkies, zerreibe ihn aufs Feinste, trockne bei 100°.
a. Schwefelbestimmung. Behandle etwa 0,5 bis 1 Grm. nach §. 116. II. 2. a. α. oder β.
b. Eisenbestimmung. Löse etwa 0,5 Grm. in Königswasser und fälle mit Ammon (§. 90. 1.).
Fe 350 28 46,67
2S 400 32 53,33
750 60 100,00.
12. Phosphorsaurer Kalk (PO5, 3CaO).
a. Phosphorsäurebestimmung. Glühe, wäge etwa 0,8–1 Grm. ab, bringe in einen Kolben oder ein Becherglas, füge etwa 3 Grm. (die Menge ist genau abzuwägen) reines metallisches Zinn zu und verfahre nach §. 106. I. d. α.
b. Kalkbestimmung. Das Filtrat von a. sättige mit Ammon und fälle den Kalk mit oxalsaurem Ammon (§. 81. 2. b.).
3CaO 1050,00 84,00 54,06
PO5 892,04 71,36 45,94
1942,04 155,36 100,00.
13. Saures chromsaures Kali.
Zerreibe reines zweifach chromsaures Kali, trockne es direct über der Lampe bei gelinder Hitze.
a. Chrombestimmung. Löse etwa 1 Grm. in Wasser, fälle mit essigsaurem Bleioxyd unter Vermeidung eines grossen Ueberschusses und bestimme das chromsaure Bleioxyd nach §. 104. I. b.
b. Kalibestimmung. Fälle aus dem Filtrat von 1. das Blei durch Schwefelwasserstoff und führe im Filtrat das Kali in schwefelsaures Kali oder Chlorkalium über (§. 76.).
KO 588,86 47,11 31,69
3CrO3 1269,40 101,56 68,31
1858,26 148,67 100,00.
14. Trennung des Eisens von Mangan.
Löse etwa 0,5 Grm. feinen Klavierdraht und etwa ebensoviel reines, zuvor gelinde erhitztes Manganoxyduloxyd (Darstellung siehe §. 86. 1.) in Salzsäure, erhitze mit etwas Salpetersäure und trenne beide mittelst kohlensauren Baryts (§. 128. A. 1.).
15. Trennung des Kalks von Magnesia.
Löse etwa 0,5 Grm. reinen, zuvor gelinde erhitzten kohlensauren Kalk und etwa ebensoviel frisch geglühte reine Magnesia[165] in verdünnter Salzsäure und trenne beide nach §. 122. B. 3. a.
16. Trennung der Magnesia von Natron.
Löse etwa 0,5 Grm. reines geschmolzenes Chlornatrium und etwa ebensoviel reine, frisch geglühte Magnesia in verdünnter Salzsäure und trenne beide mittelst Quecksilberoxyds (§. 121. A. 1.).
17. Trennung des Kalis von Natron.
Mische gewogene Mengen von reinem Chlornatrium und Chlorkalium und unternimm
a. eine directe Scheidung nach §. 120. 1. a.;
b. eine indirecte nach §. 120. 3.
18. Trennung des Eisenoxyds von der Thonerde.
Löse etwa 0,3 Grm. reinen Klavierdraht in Salzsäure unter Zusatz von etwas Salpetersäure, füge zu etwa 1 Grm. reinen Alaun und trenne nach §. 128. B. 10. a. (Fälle beide erst mit Ammon, wäge, löse den Rückstand in concentrirter Salzsäure und fälle das Eisen nach Zusatz von Weinsäure und Ammon mit Schwefelammonium, um es alsdann nach §. 90. 1. b. zu bestimmen.) — Oder trenne beide nach §. 128. B. 1. a. oder nach §. 128. B. 3. a.
19. Trennung des Cadmiums von Zink.
Löse etwa 0,5 Grm. reines Zinkoxyd und etwa ebensoviel reines Cadmiumoxyd in 40 C.C. Salzsäure und 100 Grm. Wasser und trenne beide durch Schwefelwasserstoff (§. 130. A.). Mit dem Schwefelcadmium verfahre man nach §. 97. 2., mit der Zinklösung, nach Entfernung des Schwefelwasserstoffs, nach §. 85. a.
20. Trennung des Quecksilbers von Blei.
Löse etwa 0,5 Grm. reines Quecksilberchlorid und etwa 1 Grm. reines krystallisirtes essigsaures Bleioxyd und trenne beide nach §. 131. 6. a.
21. Trennung der Magnesia von Thonerde.
Löse etwa 1 Grm. reinen Alaun und etwa 1 Grm. reine krystallisirte schwefelsaure Magnesia in Wasser auf, setze etwas Salzsäure zu, dann eine kalt bereitete gesättigte Lösung von zweifach kohlensaurem Natron und verfahre überhaupt genau nach §. 124. 1. B. 2 a.
22. Trennung des Eisenoxyds und Kalks von der Phosphorsäure.
Wäge etwa 0,3 Grm. Klavierdraht ab, löse ihn in Salzsäure unter Zusatz von Salpetersäure, füge hinzu etwa 1 Grm. frisch geglühten phosphorsauren Kalk (PO5, 3 CaO).
Verdünne die Lösung auf etwa 400 C.C., füge vorsichtig Ammon zu, bis eben alkalisch, dann Essigsäure bis stark sauer und bis sich — mit Zurücklassung des phosphorsauren Eisenoxyds — der phosphorsaure Kalk wieder gelöst hat. Lasse absitzen, wasche den Niederschlag zwei Mal durch Decantiren, dann auf dem Filter aus, löse ihn in Salzsäure.
Man hat jetzt
a. eine salzsaure Lösung, in der alles Eisenoxyd und ein Theil der Phosphorsäure enthalten ist, und
b. eine durch Essigsäure saure Lösung, in welcher aller Kalk und der Rest der Phosphorsäure sich findet.
Die Lösung a versetze mit Schwefelwasserstoff bis zum Vorwalten, füge Ammon, zuletzt noch etwas Schwefelammonium zu und bestimme das Eisen nach §. 90. 1. b. — Das Filtrat concentrire und fälle darin die Phosphorsäure nach §. 106. I. b. α.
Die essigsaure Lösung b versetze mit Ammon, bis eben ein bleibender Niederschlag entsteht, dann mit einigen Tropfen Essigsäure, bis sie wieder klar geworden, füge oxalsaures Ammon im mässigen Ueberschuss zu und bestimme den Kalk nach §. 81. 2. b. β. — In dem durch Abdampfen concentrirten Filtrate bestimme die Phosphorsäure nach §. 106. I. b. α. Die in a und b erhaltenen Niederschläge von phosphorsaurer Ammon-Magnesia kann man auf einem Filter sammeln.
23. Trennung des Jods vom Chlor.
Wäge etwa 0,4 Grm. reines Jodkalium und etwa ebensoviel reines Chlornatrium, löse in Wasser, fälle mit Silberlösung (§. 112. I. a.). Nachdem der Niederschlag von Chlor- und Jod-Silber gewogen, bestimme die Menge des letzteren dadurch, dass ein gewogener Theil im Chlorstrom geglüht und die Gewichtsabnahme bestimmt wird, die bei dem Uebergang des Jodsilbers in Chlorsilber stattfindet (§. 137. 2. c.).
24. Analyse eines Kalksteins oder Dolomits.
Dieselbe ist genau nach §. 203 auszuführen.
25. Analyse des Natroliths.
Die wesentlichen Bestandtheile des Natroliths sind, wie bekannt: Natron, Thonerde, Kieselsäure und Wasser. — Ausserdem findet man zuweilen Kalk und Eisenoxyd.
Pulvere ein reines Stückchen durch Zerreiben im Achatmörser fein, trockne das Pulver bei 100°.
a. Behandle etwa 1,5 Grm. mit Salzsäure und scheide die Kieselsäure ab, genau nach §. 111. II. a., versäume nicht, sie auf ihre Reinheit zu prüfen.
b. Das von der Kieselerde getrennte Filtrat fälle durch kohlensaures Ammon und etwas Ammon, wasche den Thonerdeniederschlag erst durch Decantiren, dann auf dem Filter aus etc. (§. 83. a.).
c. Da die Thonerde noch etwas Kieselsäure, ferner Kalk und Eisenoxyd enthalten kann, so löse sie nach dem Wägen durch längere Digestion mit concentrirter Salzsäure auf, filtrire die Kieselsäure ab, glühe und wäge sie. — Die Thonerdelösung übersättige mit Natronlauge, füge etwas kohlensaures Natron zu, koche, lasse absitzen, decantire durch ein Filter, koche einen etwaigen Niederschlag nochmals mit Natronlauge, wasche ihn aus, löse ihn in Salzsäure und bestimme darin Eisenoxyd und Kalk nach §. 127. B. 3. e. Zieht man von dem durch kohlensaures Ammon entstandenen Niederschlage die darin gefundene Kieselsäure (welche auf ihre Reinheit durch Aufschliessen zu prüfen ist), Eisenoxyd und Kalk ab, so ergiebt sich die Thonerde.
d. Die von dem ersten Thonerdeniederschlage abfiltrirte Flüssigkeit verdampfe man, zuletzt in einer Platinschale, und bestimme das darin enthaltene Chlornatrium nach §. 77. 3.
e. Wäge etwa 1,5 Grm. des bei 100° getrockneten Natroliths und bestimme das Wasser durch heftiges Glühen.
26. Analyse des Messings.
Das Messing besteht bekanntlich aus 25–35 Proc. Zink und 65–75 Proc. Kupfer. Ausserdem enthält es in der Regel noch kleine Mengen von Zinn und Blei.
Löse etwa 2 Grm. in Salpetersäure. (Von letzterer ist nicht mehr zu nehmen, als gerade nöthig, denn aller Ueberschuss muss wieder verdampft werden.)
Bleibt ein unlöslicher Rückstand (Zinnoxyd), so ist derselbe — nachdem die Flüssigkeit mit Wasser verdünnt worden ist — abzufiltriren. — Zum Filtrat, oder — wenn die Menge des Zinns zu gering war — direct zur Lösung, füge etwa 30 Tropfen verdünnte Schwefelsäure, verdampfe auf dem Wasserbade zur Trockne, setze 100 C.C. Wasser zu und erwärme. Bleibt ein Rückstand (schwefelsaures Bleioxyd) ungelöst, so ist derselbe abzufiltriren und mit 50 C.C. Wasser auszuwaschen. (Da auf das Verhältniss zwischen Wasser und Säure viel ankommt, so ist das Wasser zu messen oder zu wägen.) Man fügt jetzt 45 C.C. Salzsäure zu den 150 C.C. Flüssigkeit und fällt das Kupfer durch Schwefelwasserstoffgas (nicht durch Schwefelwasserstoffwasser). Wenn die Flüssigkeit ausgefällt ist, und das Schwefelkupfer sich abgesetzt hat, filtrirt man und wäscht mit Wasser aus, dem man ein wenig Schwefelwasserstoffwasser zugemischt hat. — Das Schwefelkupfer wird sodann nach §. 95. 1. c. behandelt. — Die von demselben abfiltrirte Flüssigkeit dampfe ein, sättige sie fast mit Natronlauge, fälle mit kohlensaurem Natron (§. 85. a.). Ist das erhaltene Zinkoxyd eisenhaltig, so bestimme darin das Eisen nach einer der in §. 128 angegebenen Methoden.
27. Analyse des Feldspaths.
Reibe das ausgesuchte Stückchen Feldspath erst so im Achatmörser fein, dann unter Zusatz von etwas Wasser, bis nicht das mindeste Knirschen mehr zu hören ist (§. 14, S. 32). Die breiartige Masse trockne in einem Porzellanschälchen bei 100°.
a. Schliesse etwa 1,5 Grm. mit der vierfachen Menge kohlensauren Natron-Kalis auf (§. 111. II. b. α.), und scheide die Kieselsäure nach §. 111. II. a..
b. Die von der Kieselsäure getrennte Lösung behandle zur Bestimmung der Thonerde (sowie der mit derselben gewöhnlich noch niederfallenden kleinen Mengen von Kieselsäure und von Eisenoxyd, auch wohl von alkalischen Erden), wie es bei Natrolith (Nro. 25 der Uebungsbeispiele) angegeben ist.
c. Schliesse etwa 1 Grm. des Feldspathpulvers mit Fluorwasserstoffgas auf und zerlege die gebildeten Kieselfluormetalle durch Abdampfen mit Schwefelsäure. Nachdem der Ueberschuss der letzteren entfernt, und die schwefelsauren Salze in Salzsäure und Wasser gelöst sind, fälle die Schwefelsäure durch ganz vorsichtigen Zusatz von Chlorbaryum und vermeide jeden irgend bedeutenden Ueberschuss. (Sollte man zu viel zugesetzt haben, so setzt man wieder einige Tropfen verdünnte Schwefelsäure zu, so dass zuletzt nur ein geringer Ueberschuss von Chlorbaryum in Lösung ist.) — Filtrire nun und fälle das Filtrat durch kohlensaures Ammon und Ammon. Der Niederschlag ist Thonerde, welche etwas kohlensauren Baryt und Eisenoxyd und — wenn Kalk und Magnesia zugegen sind — auch diese enthält. Im Filtrat bestimme das Kali als Chlorkalium (§. 76. 3.). Ehe seine Menge als richtig betrachtet werden kann, muss man sich überzeugen, dass die Lösung des Salzrückstandes durch Ammon und kohlensaures Ammon klar bleibt. — Will man die Thonerde nochmals bestimmen, so löst man den sie enthaltenden Niederschlag in Salzsäure, fällt den Baryt aufs Vorsichtigste mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure, filtrirt und verfährt dann wie in Nro. 25 der Uebungsbeispiele.
28. Analyse des Schnelllothes (Zinn und Blei).
Uebergiesse etwa 1,5 Grm. der in kleine Stückchen zerschnittenen Legirung in einem Kolben mit gewöhnlicher Salpetersäure und verfahre zur Abscheidung und Bestimmung des Zinns nach §. 101. 1. a.
Das Filtrat versetze in einer Porzellanschale mit reiner verdünnter Schwefelsäure, verdampfe die Salpetersäure auf dem Wasserbade und verfahre mit dem erhaltenen schwefelsauren Bleioxyd nach §. 92. 2. Enthält die Legirung noch andere Metalle, so finden sich diese in der vom schwefelsauren Bleioxyd abfiltrirten Flüssigkeit, weshalb man dieselbe mit Schwefelwasserstoff und Schwefelammonium zu prüfen hat.
29. Analyse eines Brunnen- oder Mineralwassers.
Verfahre nach §. 173 oder 174.
30. Darstellung und Analyse einer Pflanzenasche (§. 212–219).
31. Bestimmung des specifischen Gewichtes gewöhnlicher Salzsäure.
Prüfe das specif. Gewicht gewöhnlicher Salzsäure mit Hülfe des in §. 177, Fig. 94 abgebildeten Fläschchens und ermittle so mit Hülfe der S. 451 mitgetheilten Tabelle den Gehalt der Säure.
32. Bestimmung des Gehaltes gewöhnlicher Salzsäure durch Sättigung.
Stelle die in §. 182 angegebenen Lösungen dar und ermittle alsdann nach der daselbst angegebenen Methode den Gehalt der auch in 31. angewandten Salzsäure.
33. Alkalimetrie nach Mohr.
Bestimme den Gehalt einer Soda nach der in §. 186 beschriebenen Weise.
34. Alkalimetrie nach Descroizilles und Gay-Lussac.
Bestimme den Gehalt der in 33. angewandten Soda nach §. 185.
35. Ammonbestimmung nach Schlösing.
Wäge etwa 0,5 reinen Salmiak und bestimme dessen Ammoniumgehalt nach §. 78. 3.
36. Maassanalytische Bestimmung des Kalks (und der Magnesia) in einem Kalkstein.
Verfahren siehe §. 204.
37. Feststellung des Gehaltes einer Lösung von übermangansaurem Kali.
Verfahren siehe §. 89. 2. a. — Es genügt vollkommen, wenn man etwa 0,2 Klavierdraht abwägt. Die Chamäleonlösung verdünne so, dass etwa 20–30 C.C. zur Oxydation von 0,2 Eisen gebraucht werden; dieselbe wird aus einer in 1⁄10 C.C. getheilten Bürette zugesetzt. Vergl. §. 206.
38. Bestimmung des Eisens in einem Eisenstein.
Verfahren siehe §. 206.
39. Analyse des Salpeters.
Wäge etwa 0,5 Grm. reines wasserfreies, salpetersaures Kali ab und verfahre nach §. 117. II. a. (Es ist zweckmässig, nach Zusatz des Salpeters zu der Eisenchlorürlösung etwas Schwefelsäure zuzufügen, ehe man zum Sieden erhitzt.)
40. Bestimmung des Kupfers nach Schwarz.
Wäge etwa 4 Grm. reinen Kupfervitriol, löse zu 200 C.C. Nimm je 50 C.C. und bestimme darin das Kupfer nach §. 95. 3. b. mehrmals.
41. Bestimmung des Ferridcyankaliums nach de Haen.
Löse etwa 0,5 Ferridcyankalium in Wasser und verfahre nach §. 198.
42. Trennung von Ferro- und Ferridcyankalium[166].
Löse etwa 1 Grm. Ferridcyankalium und etwa ebensoviel Ferrocyankalium in 100 C.C. Wasser. Bestimme in 20 C.C. das Ferrocyan-, und in 20 weiteren das Ferridcyankalium nach §. 198.
43. Darstellung der zu den Bunsen'schen Jodbestimmungen erforderlichen Lösungen.
Verfahren siehe §. 114. Anhang. Der Gehalt der Jodlösung ist mittelst sauren chromsauren Kalis zu ermitteln.
44. Chlorkalkprüfung nach Bunsen.
Verfahren siehe §. 194.
45. Chlorkalkprüfung nach Penot.
Man prüfe den in 44. angewandten Chlorkalk nach §. 192.
46. Chlorkalkprüfung mittelst Eisens.
Man prüfe den in 44. und 45. angewandten Chlorkalk nach §. 193.
47. Kupferprüfung nach de Haen.
Löse etwa 5 Grm. reinen Kupfervitriol in Wasser zu 500 C.C. — Nimm je 10 C.C. dieser Lösung und bestimme darin das Kupfer nach §. 207.
48. Braunsteinprüfung nach Bunsen.
Verfahren siehe §. 196.
49. Bestimmung des Mangans neben Eisen nach Krieger.
Löse etwa 0,2 Grm. Klavierdraht und etwa 0,4 Grm. Manganoxyduloxyd in Salzsäure und bestimme beide nach §. 128. B. 10. c.
50. Bestimmung des Silbers nach Gay-Lussac.
Löse eine kleine Münze in Salpetersäure und bestimme das Silber nach §. 91. 5.
51. Chlorbestimmung nach Liebig.
Bestimme in einer abgewogenen Menge reinen Chlornatriums das Chlor nach §. 112. I. c. β.
52. Jodbestimmung nach Kersting.
Wäge eine kleine Menge reines Jodkalium ab und bestimme darin das Jod nach §. 114. I. c.
53. Zuckerbestimmung nach Fehling.
Man stelle die in §. 210 beschriebene Kupferlösung dar und bestimme mit Hülfe derselben den Zuckergehalt in einer Honiglösung.
54. Stärkemehlbestimmung.
Man trockne reines Stärkemehl bei 100° und bestimme es nach §. 210.
55. Bestimmung des Aetznatrons neben kohlensaurem Natron.
Man analysire eine Aetznatron enthaltende Soda nach §. 188.
56. Braunsteinbestimmung nach Fresenius und Will.
Man prüfe den auch in Nro. 46 angewandten Braunstein nach §. 195.
57. Bestimmung der Löslichkeit des Kochsalzes.
a. Bei Siedhitze. Man löst völlig reines, gepulvertes Chlornatrium mit destillirtem Wasser in einem Glaskolben, erhitzt zum Kochen und erhält darin, bis sich ein Theil des Salzes ausgeschieden hat. Alsdann filtrirt man durch einen mit kochendem Wasser umgebenen und mit einer Glasplatte zu bedeckenden Trichter möglichst rasch in einen geräumigen gewogenen Messkolben, verschliesst denselben, sobald einige Unzen Flüssigkeit darin sind, mit einem Korke, lässt erkalten und wägt. Alsdann füllt man den Kolben mit Wasser an bis zur Marke und bestimmt in einem aliquoten Theil der Lösung das Kochsalz durch Abdampfen in einer Platinschale (zweckmässig unter Zusatz von etwas Salmiak, welcher das Decrepitiren beim Glühen einigermaassen verhindert).
b. Bei 14°. Man lässt die kochend gesättigte Lösung unter häufigem Umschütteln bis auf die genannte Temperatur erkalten und verfährt alsdann wie in a.
100 Thle. Wasser lösen bei 109,7° 40,35 Kochsalz.
100 „ „ „ „ 14° 35,87 „
58. Bestimmung der Löslichkeit des Gypses.
a. Bei 100°.
b. Bei 12°.
Man digerirt reinen gepulverten schwefelsauren Kalk mit Wasser unter häufigem Umschütteln, zuletzt bei 40–50° (bei dieser Temperatur löst er sich am reichlichsten) längere Zeit, giesst alsdann die klare Lösung sammt einigem Niederschlag in zwei verschiedene Kolben ab, und erhitzt den einen Theil längere Zeit zum Kochen, — den anderen lässt man unter häufigem Umschütteln erkalten und bei 12° längere Zeit stehen. Nach diesen Operationen filtrirt man und bestimmt in den gewogenen Lösungen den Gyps durch Abdampfen und Glühen des Rückstandes.
100 Theile Wasser lösen bei 100° 0,217 wasserfreien Gips
100 „ „ „ „ 12° 0,233 „ „
59. Analyse der atmosphärischen Luft.
Methode I (§. 228). —
O 20,8 Vol.
N 79,2 Vol.
100,0.
60. Analyse ausgeathmeter Luft.
Verfahren siehe §. 228. Die Luft wird erst getrocknet, dann ihr Kohlensäuregehalt, zuletzt ihr Sauerstoffgehalt bestimmt[167].
Organische Elementaranalysen.
61. Analyse des Rohrzuckers.
Man wähle völlig reine, weisse Krystalle. Dieselben werden zerrieben und bei 100° getrocknet. Man verbrenne sie mit Kupferoxyd nach Liebig's Verfahren (§. 142 und 143).
12C 900,00 72 42,10
11H 137,50 11 6,44
11O 1100,00 88 51,46
2137,50 171 100,00.
62. Analyse der krystallisirten Weinsteinsäure.
Man trockne das Pulver reiner Weinsteinsäurekrystalle bei 100° und verbrenne mit Kupferoxyd nach Bunsen's Verfahren (§. 144).
4C 300,00 24 32,0
3H 37,50 3 4,0
6O 600,00 48 64,0
937,50 75 100,00.
63. Analyse des Terpentinöls.
Dasselbe muss durch Digestion mit geschmolzenem Chlorcalcium völlig entwässert und frisch rectificirt sein. Verfahren §. 149.
5C 375 30 88,24
4H 50 4 11,76
425 34 100,00.
64. Analyse des Stärkemehls.
Trockne reines Amylum bei 100°, verbrenne es in Sauerstoffgas nach §. 147.
12C 900 72 44,44
10H 125 10 6,17
10O 1000 80 49,39
2025 84 100,00.
65. Kohlenstoff- und Wasserstoffbestimmung der Harnsäure.
Trockne reine Harnsäure bei 100°, analysire sie nach §. 151.
66. Stickstoffbestimmung der Harnsäure nach Varrentrapp und Will.
Verfahren §. 154.
67. Stickstoffbestimmung der Harnsäure nach Péligot.
Verfahren §. 155.
68. Stickstoffbestimmung der Harnsäure nach Dumas.
Verfahren §. 153.
5C 375 30 35,71
2N 350 28 33,33
2H 25 2 2,38
3O 300 24 28,58
1050 84 100,00.
69. Schwefelbestimmung im Horn.
Bestimme den Schwefel in Hornfeile nach §. 156. (Mulder fand darin 3,4 Proc. Schwefel.)
70. Bestimmung des specifischen Gewichtes des Camphordampfes.
Verfahren §. 161. — Berechnetes Resultat §. 172.
Fußnoten: